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气体知识

高纯氩气执行标准GB/T 10624—1995

 

高 纯 氩
GB/T 10624—1995
代替GB 10624—89
GB 10625 89
国家技术监督局1995-12-20批准    1996-08-01实施
 
主题内容与适用范围
    本标准规定了高纯氩的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
    本标准适用于以深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。
    高纯氩主要用作半导体工业,稀有金属、有色金属的冶炼,焊接中的保护气,特种灯泡的充填气,气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。
    分子式:Ar
    相对分子质量:39.948(按1991年国际相对原子质量)
引用标准
 GB 190 危险货物包装标志
 GB 5099 钢质无缝气瓶
 GB/T 5832.1 气体中微量水分的测定 电解法
 GB/T 5832.2 气体中微量水分的测定 露点法
 GB/T 6285    气体中微量氧的测定 电化学法
 GB 7144       气瓶颜色标记
 GB/T 8981   气体中微量氢的测定 气相色谱法   
 GB/T 8985    气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法
3         技术要求
高纯氩的质量应符合下表的要求
项 目                     优级品      一等品      合格品
纯度,10-2              ≥99.9996       9.9993     99.999
氮含量,lO-6            ≤ 2             4         5
氧含量,10-6            ≤ 1             1         2
氢含量,10-6             ≤ 0.5          1         1
总碳含量(以甲烷计),10-6 ≤ 0.5          1         2
水分,10-6               ≤1                2.6      4
 注:①               表中纯度和含量为体积分数。
   ② 表中氩纯度未扣除水分含量。
检验方法
4.1纯度
    氩的纯度按下式计算:
                                            
式中: --氩的纯度(体积分数),10-2;
      --氮的含量(体积分数).10-6;
      --氧的含量(体积分数),10-6;
      --氢的含量(体积分数),10-6;
4--总碳含量(体积分数),10-6;
4.2 氮含量的测定
4.2.1 方法和原理
    采用气相色谱法、电子迁移检测。
    单原子的氩载气将样品气带入色谱柱内进行分离,分离后从柱内流出的双原子(如N2)或多原子
(如CH4)分子组分进入设置有氚源的电子迁移检测器时,检测器中的自由电子与这些组分的分子进行
非弹性碰撞,电子就失去了能量,电子沿阳极方向上的迁移速度就增大,捕集的电子就多,电流就增加。
在选定适宜的温度、压力、电场强度下,电流的增加与组分含量(在一定范围内)成正比,由此测定氮组分
的含量。
4.2.2 分析仪器
    采用电子迁移气相色谱仪,要求对氮的检测限应小于0.5×10-6含氮量在10×10-6以下呈线性响
应。以氩气为载气,净化后含氮量应小于0.2×10-6电子迁移气相色谱仪示意流程如图l所示。
4.2.3 分析前的准备工作
4.2.3.1 色谱柱的准备
    将色谱分析用的250~600μm13X分子筛装入内径4 mm,长120 cm不锈钢管内,于300oC通氩气活化3 h。
4.2.3.2 纯化器的准备
    将约150 g 250~400 pm的锆铝-16合金装入不锈钢纯化器中,于750oC活化2.5 h。
    锆铝-16合金可以多次活化,反复使用,直至失效。
    纯化器活化周期:仪器常歼,一季度活化一次。仪器不常开,半年至一年活化一次。
4.2.3.3 仪器试漏
 包谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏,否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准.所以必须对系统进行严格的试漏。其方法如下:   
    先将整个色谱系统用氩气升压至0.15MPa,保压4 h,如压力表示值不变,则阀门和接头气密性良好;若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少,则阀门和接头有微小渗漏。需拧紧阀门固定螺丝及各气路接头.重新保压试验至示值不变为止。
4.2.3.4 取样设备
    a. 取样阀:用死体积小的针形阀。
    b. 取样管:一般采用长1.5 m左右,内径小于2 mm的不锈钢管或铜管,洗净吹干。
4.2.4 测定
4.2.4.1 仪器启动
    按仪器说明书启动仪器,按分析要求选定操作条件。
4.2.4.2 样品分析
    待仪器基线稳定后,分别将待测样品气和标准气[配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气,含氮量(3×10-6~5×10-6)]用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入口处,采用三次升、降压法撮换吹洗瓶阀、针形阀及其管道,用针形阀按说明书调节流量,然后切换六通阀进样,测出样品气和标准气氮峰峰高.重复进行二次.单个值与平均值的相对偏差不得大于10%,取其平均值进行计算。
                                                                        
                                                                        
式中: 一一样品气中氮组分含量(体积分数),10-6;
      ——标准气中氮组分含量(体积分数).10-6;
       h1——样品气中氮峰峰高.mm;
       h2——标准气中氮峰峰高,mm。
4.2.6 注意事项
4.2.6.1 由于本方法要求仪器气密性高,故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道口应无毛刺,与卡套接触部位应光滑无划痕,以防漏气;若色谱系统检修后,必须经过严格试漏。
4.2.6.2 检测器温度不得超过100oC,不能对检测器抽真空,以防止氚从底层上脱附,影响检测器性能及污染环境。
4.2.6.3 载气放空一定要排出室外。
4.2.6.4 必须保证驱动气压力,六通阀方可正常工作。停机时应放掉驱动气压力,以免损伤膜片。
4.2.7 允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定。
4.3 氧含量的测定
 按GB/T 6285执行。
4.4 氢含量的测定
    按(GB/T8981执行。
4.5 总碳含量的测定。
    按GB/T 8985执行。
4.6 水分的测定
    按GB/T 5832.1执行或按GB/T 5832.2执行。
检验规则
5.1 高纯氩由生产厂的质量检验部门检验,并保证其产品质量符合本标准的要求。
5.2 高纯氩质量按逐瓶逐项指标检验